工業氧化鋅灼燒失量詳細分析方法

點擊次數:382 更新時間:2016-01-18 06:58:25?? ??來源:http://www.jeanroubier.com/ 【關閉
——EDTA滴定法
本方法適用于循環冷卻水和天然水中總硬度的測定。
1.原理
在pH=10時,乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物,指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物,其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物,當用EDTA滴定接近終點時,EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離,溶液由酒紅色變為蘭色,即為終點。其反應如下:
Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+
Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2-
Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+
Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2-
式中Hlnd2-——鉻黑T指示劑(藍色);
Mglnd-——鎂與鉻黑T的絡合物(酒紅色);
H2Y2-——乙二胺四乙酸離子(無色)。
2.試劑
2.1 6mol/L鹽酸溶液。
2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀釋至1000mL。
2.3 1+1三乙醇胺溶液
2.4 鉻黑T指示劑
稱取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸羥胺,溶于100mL95%乙醇中,儲于棕色瓶中。
2.5 pH=10氨-氯化銨緩沖溶液。
稱取54g氯化銨,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀釋1000mL。
2.6 0.01mol/L EDTA標準溶液。
2.6.1 配制
稱取乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2?2H2O)3.72g溶于1000mL水中,搖勻。
2.6.2 標定
稱取0.2g于800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅(稱重至0.0002g)。用少許水濕潤,加2mL 6mol/L鹽酸溶液至樣品溶解,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度。吸取此溶液20mL,移入 250mL錐形瓶中,加30mL水,用10%氨水中和至pH7~8(稍有氨味),加5mL氨一氯化銨緩沖溶液,加2~4滴鉻黑T指示劑,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變為天藍色。同時做空白試驗。
2.6.3 計算
EDTA標準溶液摩爾濃度M(摩爾/升),按下式計算:
 
式中:G——氧化鋅的重量,克;
V1—— EDTA溶液的用量,毫升;
V 0 ——空白試驗EDTA溶液用量,毫升;
81.39——氧化鋅摩爾質量,克/摩爾。
3.儀器
3.1 滴定管:25mL酸式。
4.分析步驟
4.1 吸取水樣50mL,移入250mL錐形瓶中,加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液,2-4滴鉻黑T指示劑,用0.01mol/L EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色即為終點。
5.分析結果的計算
水樣中總硬度含量X(毫克/升,以CaCO3計 ),按下式計算:
 
式中:V——滴定時EDTA標準溶液消耗體積,毫升;
M——EDTA標準溶液濃度,摩爾/升;
VW——水樣體積,毫升;
100.08——碳酸鈣摩爾質量,克/摩爾。
6.注釋
6.1 若水樣中有鐵、鋁干擾測定時,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。
6.2 若水樣中有少量的鋅離子時,取樣后可加β-氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若鋅含量高,可另測鋅含量,而后從總硬度中減去。
6.3 若測定中有返色現象,可將水樣經中速濾紙干過濾,除去懸浮的碳酸鈣。
7.允許差
水中總硬度在300mg/L(以CaCO3計)時,平行測定兩結果差不大于3.5mg/L。
8.結果表示
取平行測定兩結果算術平均值,作為水樣的總硬度含量。
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